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        總氮測定儀過硫酸鉀試劑純度不夠,該如何提純?

        發布時間:2022-04-19      點擊次數:160

         總氮是指樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮??偟獪y定儀以過硫酸鉀為氧化劑,在125℃條件下,將樣品中的含氮化合物全部轉化為硝酸鹽,再在酸性條件下與顯色劑反應,生成絡合物,利用紫外吸收光度法測定其吸光度,經過微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)。

          總氮測定儀測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀,受生產工藝影響,國產試劑中含氮量較高,往往會造成空白實驗值偏高,實驗顯示,空白吸光度值測定結果通常會出現大于2的情況,導致無法正常比色測定。除使用進口試劑外,國產過硫酸鉀采用二次重結晶的方法提純后可以滿足實驗測定需要,應更換試劑廠家后再次測試。

        試劑的配置對測量結果影響較大,過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解,溫度過高時造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標液在使用時應現用現配,防止時間過長形成污染,造成標定曲線的偏差。

          試劑中水的選擇應選擇無氨水,盛放容器應進行消毒,避免溫度過高時純水中出現藻類生長,造成測量零點或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器,過濾空氣中的氨氣,防止氨氣對試劑和純水的污染,降低測量誤差。

          過硫酸鉀的提純過程為:

          在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水,分批次逐漸加入過硫酸鉀(0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L),置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止。

          將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻,再放進4℃冰箱進行重結晶,重結晶過程為避免引入其他污染,可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4℃去離子水清洗3次重結晶的晶體。

          然后將重結晶晶體放入50℃烘箱烘干,重復以上步驟進行第2次重結晶,重結晶提純后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。


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